晶粒異常長大制備超大單晶

【引言】
 
大部分金屬、陶瓷和半導體材料都是由多晶構(gòu)成。相比之下，單晶盡管性能往往更加優(yōu)異，但目前由于受成本限制，其應用范圍仍十分有限，無法實現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)。傳統(tǒng)的單晶制備技術(shù)包括Bridgeman法和Czochralski法在內(nèi)的定向凝固法，此外，也可以通過誘導晶粒異常長大的方法合成單晶。多晶材料晶粒長大通常以大晶粒“吞噬”小晶粒的方式進行，以降低高能晶界的百分比。如果晶粒以正常方式長大，則粒徑分布相對均勻；特定情況下，只有部分晶粒“吞噬”周圍晶粒而快速長大，這種情況便是異常晶粒長大。截止目前，單晶材料的應用包括形狀記憶合金和耐熱合金等若干方面，而形狀記憶合金中，銅-鋁-錳合金尤其具有突出的冷加工性。此外這種合金的超塑性隨著晶粒尺寸增大顯著提高。因此，如果能利用傳統(tǒng)熱處理實現(xiàn)銅-鋁-錳合金單晶的大批量制備，那么無疑會大大提高該形狀記憶合金的應用前景。
 
【成果簡介】
 
近日來，日本東北大學的Omori教授(通訊作者)研究團隊在Nature Communications上發(fā)表題為“Ultra-large single crystals by abnormal grain growth”的文章。該文章指出，可以通過傳統(tǒng)熱處理工藝，誘導晶粒異常長大，進而實現(xiàn)銅-鋁-錳合金單晶的大批量制備。其中，循環(huán)熱處理提供了作為晶粒異常長大主要驅(qū)動力的亞晶界能；而進一步的循環(huán)低溫熱處理提高了亞晶界能，從而提高晶界遷移速率。通過這樣的熱處理，能夠?qū)崿F(xiàn)70厘米長單晶棒的制備。這一研究成果使其它具有相似結(jié)構(gòu)的金屬或陶瓷材料的單晶化成為可能。此外，由于目前單晶材料的主要應用之一是形狀記憶合金，這種大批量制備單晶的方法也將大大擴展現(xiàn)有形狀記憶合金的應用范圍。
 
【圖文導讀】
 
圖一：銅-鋁-錳單晶棒及熱處理工藝
 

 

 
a.循環(huán)熱處理工藝（高溫循環(huán)結(jié)合低溫循環(huán)）
 
b.循環(huán)熱處理工藝制備的銅-鋁-錳單晶棒
 
c.僅高溫循環(huán)熱處理工藝
 
d.僅高溫循環(huán)熱處理工藝制備的銅-鋁-錳單晶棒
 
圖二：通過反常晶粒長大制得的銅-鋁-錳合金的微觀形貌
 
 

a.銅-鋁-錳合金自900℃到500℃循環(huán)結(jié)束，淬火后的光學顯微鏡照片
 
b.反極圖投影
 
c.各晶粒的參考取向偏差
 
圖三：晶粒異常長大現(xiàn)象
 

 

 
a.高溫循環(huán)熱處理（900/500℃）過程中，亞晶粒結(jié)構(gòu)形成，部分相在500℃形成沉淀。循環(huán)熱處理后，部分晶粒在亞晶界能的驅(qū)動下異常長大
 
b.多次低溫循環(huán)熱處理（740/500℃）后，由于亞晶粒之間取向差增大，因此亞晶界能升高，晶界遷移速率增大，為超大晶粒的實現(xiàn)提供可能
 
圖四：晶界遷移距離和亞晶粒結(jié)構(gòu)
 

 

 
a.合金在800-500-800℃中溫循環(huán)后，在800℃分別保溫一定時間（0min, 5min,10min）并淬火形成的顯微組織
 
b.合金在740-500-740℃中溫循環(huán)五次，在800℃分別保溫一定時間（0min, 2min,10min）并淬火形成的顯微組織
 
c.異常晶粒的晶界遷移距離
 
d.晶粒參考取向偏差
 
e.與一次和五次低溫循環(huán)后的取向偏差
 
圖五:單晶棒的超塑性測試
 

 

 
直徑15.4mm, 長682mm銅-鋁-錳單晶棒的超塑性測試
 
【小結(jié)】
 
本文通過合理設(shè)計合金的熱處理工藝，實現(xiàn)了銅-鋁-錳合金的超大單晶制備。首先通過五次900-500℃高溫循環(huán)，在合金中形成類竹節(jié)結(jié)構(gòu)，之后通過四次740-500℃低溫循環(huán)，獲得晶界遷移驅(qū)動力，實現(xiàn)類竹節(jié)的異常長大。這一工藝制得的長700mm，直徑為15mm的單晶棒具有良好的超塑性。此外，該實驗思路為實現(xiàn)單晶的大批量生產(chǎn)提供了可能，拓寬了形狀記憶合金的應用前景。除銅-鋁-錳合金外，同樣具有晶粒異常長大現(xiàn)象的銅-鋅，鐵-鉻-鈷-鉬和鐵-錳-鋁-鎳合金也有望通過此工藝實現(xiàn)單晶的大批量生產(chǎn)。

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