光譜分析儀器的結(jié)構(gòu)和組成

不同的光譜分析儀器結(jié)構(gòu)差異很大，但不管光譜分析儀器結(jié)構(gòu)的復(fù)雜程度如何，光譜分析儀器一般包括五個基本單元：光源、單色器、樣品容器、檢測器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。各單元從光譜分析原理上，特別是在光譜儀器中起的作用有很大的相近，但采用的具體裝置有很大的不同，此外，從光譜分析儀器光路的設(shè)計和在儀器整個裝置的安裝方向也有較大不同。

各類儀器裝置主要特點(diǎn)：發(fā)射光譜儀一般光源與樣品容器并為一個整體，樣品在樣品容器中由光源提供足夠能量而發(fā)光，發(fā)射光經(jīng)單色器分光后檢測；吸收光譜儀則由光源發(fā)射的光直接 (如光源為連續(xù)光，則可能需要經(jīng)過分光) 后通過樣品容器，被樣品原子或分子吸收，再射入單色器中進(jìn)行分光后，被檢測器接收，即可測得其吸收信號；熒光光譜儀結(jié)構(gòu)與吸收光譜儀基本一致，所不同的是，光源發(fā)出的光，經(jīng)過第一單色器 (激發(fā)光單色器) 后，得到所需的激發(fā)光，不是在一條直線上通過樣品容器，而是將熒光的測量放在與激發(fā)光成一定角度 (一般選直角) 的方向進(jìn)行，第二單色器為熒光單色器，主要是消除溶液中可能共存的其它光線 (入射光和散射光) 的干擾，以獲得所需的熒光，熒光作用于檢測器上，得到相應(yīng)的電信號。

以下對光譜儀主要的部件進(jìn)行簡介。

(1) 光源 光譜分析中，光源是提供足夠的能量使試樣蒸發(fā)、原子化、激發(fā)，產(chǎn)生光譜。光源必須具有足夠的輸出功率和穩(wěn)定性。由于光源輻射功率的波動與電源功率的變化成指數(shù)關(guān)系，因此往往需用穩(wěn)壓電源以保證穩(wěn)定或者用參比光束的方法來減少光源輸出對測定所產(chǎn)生的影響。光源為連續(xù)光源和線光源等。一般連續(xù)光源主要用于分子吸收光譜法；線光源用于熒光、原子吸收和Raman光譜法。常見的光源及其應(yīng)用見表1。

(2) 單色器 單色器的主要作用是將復(fù)合光分解成單色光或有一定寬度的譜帶。單色器由入射狹縫和出射狹縫、準(zhǔn)直鏡以及色散元件，如棱鏡或光柵等組成。

① 棱鏡 棱鏡的作用是把復(fù)合光分解為單色光。當(dāng)包含有不同波長的復(fù)合光通過棱鏡時，不同波長的光就會因折射率不同而分開。這種作用稱為棱鏡的色散作用。由于不同波長的光在同一介質(zhì)中具有不同的折射率，波長短的光折射率大，波長長的光折射率小。因此，平行光經(jīng)色散后按波長順序分解為不同波長的光，經(jīng)聚焦后在焦面的不同位置成像，得到按波長展開的光譜。色散能力常以色散率和分辨率表示。玻璃棱鏡比石英棱鏡的色散率大。但在200～400nm的波長范圍內(nèi)，由于玻璃強(qiáng)烈地吸收紫外光，無法采用，故只能采用石英棱鏡。對于同一種材料的棱鏡，波長越短，角色散率也越大，因此，短波部分的譜線分得較開一些，長波部分的譜線靠得緊些。棱鏡的分辨率隨波長而變化，在短波部分分辨率較大。對紫外光區(qū)，常使用對紫外光有較大色散率的石英棱鏡；而對可見光區(qū)，最好的是玻璃棱鏡。由于介質(zhì)材料的折射率n與入射光的波長λ有關(guān)，因此棱鏡給出的光譜與波長有關(guān)，是非勻排光譜。

② 光柵 光柵分為透射光柵和反射光柵，常用的是反射光柵。反射光柵又可分為平面反射光柵 (或稱閃耀光柵) 和凹面反射光柵。光柵由玻璃片或金屬片制成，其上準(zhǔn)確地刻有大寬度和距離都相等的平行線條 (刻痕) ，可近似地將它看成一系列等寬度和等距離的透光狹縫。光柵是一種多狹縫部件，光柵光譜的產(chǎn)生是多狹縫干涉和單狹縫衍射兩者聯(lián)合作用的結(jié)果。多狹縫干涉決定光譜出現(xiàn)的位置，單狹縫衍射決定譜線的強(qiáng)度分布。光柵的特性可用色散率、分辨能力和閃耀特性來表征。光柵的角色散率只決定于光柵常數(shù)d和光譜級次n，可以認(rèn)為是常數(shù)，不隨波長而變，這樣的光譜稱為“勻排光譜”。這是光柵優(yōu)于棱鏡的一個方面。

③ 閃耀光柵 由于非閃耀光柵其能量分布與單縫衍射相似，大部分能量集中在沒有被色散的“零級光譜”中，小部分能量分散在其它各級光譜。零級光譜不起分光作用，不能用于光譜分析。而色散越來越大的一級、二級光譜，強(qiáng)度卻越來越小。為了降低零級光譜的強(qiáng)度，將輻射能集中于所要求的波長范圍，近代的光柵采用定向閃耀的辦法。即將光柵刻痕刻成一定的形狀，使每一刻痕的小反射面與光柵平面成一定的角度，使衍射光強(qiáng)主最大從原來與不分光的零級光最大重合的方向，轉(zhuǎn)移至由刻痕形狀決定的反射方向。結(jié)果使反射光方向光譜變強(qiáng)，這種現(xiàn)象稱為閃耀，這種光柵稱為閃耀光柵。

④ 狹縫 狹縫是由兩片經(jīng)過精密加工，且具有銳利邊緣的金屬片組成，其兩邊必須保持互相平行，并且處于同一平面上。狹縫寬度對分析有重要意義。單色器的分辨能力表示能分開最小波長間隔的能力。波長間隔大小決定于分辨率、狹縫寬度和光學(xué)材料性質(zhì)等，它用有效帶寬S表示

S=DW

式中，D為線色散率倒數(shù)；W為狹縫寬度。當(dāng)儀器的色散率固定時，S將隨W而變化。對于原子發(fā)射光譜，在定性分析時一般用較窄的狹縫，這樣可提高分辨率，使鄰近的譜線清晰分開。在定量分析時則采用較寬的狹縫，以得到較大的譜線強(qiáng)度。對于原子吸收光譜分析，由于吸收線的數(shù)目比發(fā)射線少得多，譜線重疊的概率小，因此常采用較寬的狹縫，以得到較大的光強(qiáng)。當(dāng)然，如果背景發(fā)射太強(qiáng)，則要適當(dāng)減小狹縫寬度。一般原則，在不引起吸光度減少的情況下，采用盡可能大的狹縫寬度。

(3) 樣品容器 不同的光譜儀中，樣品容器的結(jié)構(gòu)差異較大，在反射光譜儀中甚至沒有專門的樣品容器，在吸收光譜中，樣品容器也稱為吸收池。吸收池一般由光透明的材料制成。在紫外光區(qū)，采用石英材料；可見光區(qū)，則用硅酸鹽玻璃；紅外光區(qū)，則可根據(jù)不同的波長范圍選用不同材料的晶體制成吸收池的窗口。

(4) 檢測器 檢測器是將一種類型的信號轉(zhuǎn)變成另一種類型的信號的器件，如在分光光度計中的光電管，是將光能轉(zhuǎn)變成電能的元件。

檢測器可分為兩類，一類對光子有響應(yīng)的光檢測器，另一類為對熱產(chǎn)生響應(yīng)的熱檢測器。光檢測器有硒光電池、光電管、光電倍增管、半導(dǎo)體等。熱檢測器是吸收輻射并根據(jù)吸收引起的熱效應(yīng)來測量入射輻射的強(qiáng)度，包括真空熱電偶、熱釋電檢測器等。

(5) 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)主要有計算機(jī)、數(shù)據(jù)通信部件和儀器控制及數(shù)據(jù)處理軟件組成。通常由檢測器將光信號轉(zhuǎn)換成電信號后，還須經(jīng)過一定的信號處理器處理，如對電信號進(jìn)行放大、衰減、積分、微分、相加、差減等；也可通過整流使其變?yōu)橹绷餍盘?，或?qū)⑵滢D(zhuǎn)變成交流信號。處理的目的是將檢測器檢測到的信號轉(zhuǎn)變成一種可以被人讀出的信號，如可用檢流計、微安計數(shù)字顯示器、計算機(jī)顯示和記錄結(jié)果。目前，光譜儀器大多數(shù)是通過專門的操作軟件在計算機(jī)中進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，可進(jìn)行儀器操作、定性定量分析、記錄保存等。

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