含鉬鎳基焊縫金屬在硝酸溶液中的腐蝕行為

蒸汽發(fā)生器是壓水堆核電站中連接一回路與二回路的關(guān)鍵部件，其可靠服役對(duì)于核電站的安全運(yùn)行有重要的意義。將蒸汽發(fā)生器內(nèi)的傳熱管與管板焊接，目前使用的焊接材料是鎳基耐蝕合金[1,2]。焊接接頭是整個(gè)結(jié)構(gòu)件的薄弱環(huán)節(jié)，因此對(duì)其質(zhì)量的要求極為嚴(yán)格。蒸汽發(fā)生器傳熱管焊接有較高的高溫失塑裂紋的敏感性，返修率比較高。高溫失塑裂紋，是一種奧氏體基材料在高溫下塑性缺失引起的沿晶開(kāi)裂裂紋[3,4]。高溫失塑裂紋的尺寸較小，不易檢測(cè)，隱蔽性強(qiáng)，因此潛在的危害極大。核電站的非計(jì)劃停堆或暫停運(yùn)行，40%是蒸汽發(fā)生器傳熱管失效破裂造成的[5],而腐蝕是傳熱管失效的主要原因[6]。傳熱管用材由最初的18-8型奧氏體不銹鋼發(fā)展為目前的鎳基高Cr合金，在此優(yōu)化過(guò)程中材料的耐蝕性不斷提高。目前使用的鎳基合金690（UNS N06690）具有綜合的力學(xué)性能和優(yōu)異的耐腐蝕性能[7]。因?yàn)楹缚p金屬須經(jīng)歷特殊的焊接熱循環(huán)作用，其耐蝕性尤為重要。新型的鎳基焊材ERNiCrFe-13（FM 52MSS）是一種含Cr量較高的鎳基焊材。與目前核電行業(yè)中廣泛應(yīng)用的焊材ERNiCrFe-7A（FM 52M）不同，在這種合金中添加了一定含量的微量元素Mo[8,9]。研究人員從抵抗高溫失塑裂紋的角度考察了Mo元素對(duì)鎳基焊縫材料力學(xué)性能的影響，發(fā)現(xiàn)這種焊材具有更高的抵抗高溫失塑裂紋開(kāi)裂的能力[10,11]。但是關(guān)于FM 52MSS鎳基焊材的耐腐蝕性能，鮮有報(bào)道。添加Mo元素影響焊縫熔敷金屬中元素在焊接過(guò)程中的偏析以及析出相的析出行為，因此有必要研究Mo元素對(duì)該新型鎳基焊材耐腐蝕性能的影響。

關(guān)于Mo元素對(duì)耐蝕合金耐蝕性能的影響，國(guó)內(nèi)外學(xué)者已有相關(guān)的研究報(bào)道，但是結(jié)論并不統(tǒng)一。Bogdan等[12]認(rèn)為，提高M(jìn)o含量能降低鈍化膜的破裂傾向、提高奧氏體不銹鋼抗點(diǎn)蝕和縫隙腐蝕等局部腐蝕的能力。李曉延等[13] 研究了哈氏合金C-276焊縫金屬的耐蝕性，發(fā)現(xiàn)在氧化性介質(zhì)中Mo元素使TCP相易被腐蝕，而晶界上TCP型的析出相增大了晶界和晶粒之間化學(xué)成分和結(jié)構(gòu)的不均勻性，增大了焊縫金屬晶間腐蝕敏感性。吳東江等[14] 研究了C-276/316L異種焊接接頭腐蝕性能，認(rèn)為Mo元素的偏析促使焊縫組織在酸性和中性溶液中發(fā)生了枝晶間腐蝕。由此可見(jiàn)，微量元素Mo的添加對(duì)焊縫金屬的局部腐蝕行為有顯著的影響。本文研究不同Mo含量熔敷金屬在硝酸溶液中的局部腐蝕行為，分析Mo元素對(duì)焊縫金屬點(diǎn)狀腐蝕、晶間腐蝕和枝晶間腐蝕等局部腐蝕敏感性的影響。

1 實(shí)驗(yàn)方法

在FM 52MSS焊絲成分的基礎(chǔ)上設(shè)計(jì)并制備了三種不同Mo含量的鎳基焊絲，分別標(biāo)記為0Mo，2Mo和4Mo。焊絲直徑約為1.2 mm。

用半自動(dòng)冷絲填充鎢極氬弧焊進(jìn)行多層多道堆焊實(shí)驗(yàn)。母材選用低合金鋼Q235，尺寸為500 mm×125 mm×25 mm。沿長(zhǎng)邊加工出22.5°單V型坡口。為防止進(jìn)行多層多道堆焊時(shí)母材的稀釋作用，影響對(duì)焊縫金屬耐腐蝕性能評(píng)估，用WE 152焊條在Q235鋼板坡口上堆焊出厚度約為7 mm的隔離層。

將兩塊堆焊有隔離層的Q235試板裝配成V型坡口，進(jìn)行熔敷金屬的填充堆焊，如圖1所示。焊接參數(shù)為：電壓：10.5~11.0 V；電流：160~240 A；送絲速度：900~1100 mm/min；行走速度：85~110 mm/min；氣體保護(hù)：99.999%純氬氣，氣體流速：20 L/min；占空比：50%。為了降低焊縫金屬熱裂紋開(kāi)裂傾向，將焊縫層間溫度控制在100℃以下。三種焊縫熔敷金屬成分如表1所示。根據(jù)RCC-M 2007標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)焊縫金屬進(jìn)行焊后去應(yīng)力退火處理，熱處理工藝為：馬弗爐中620℃保溫29 h后出爐空冷。

圖1   焊接接頭的示意圖和取樣位置

使用電火花式線(xiàn)切割機(jī)從熔敷金屬橫截面中心取樣，試樣經(jīng)過(guò)150#，400#，800#，1200#和2000#砂紙磨削后用粒度為2.5 μm的金剛石拋光膏進(jìn)行拋光。之后在10%的鉻酸水溶液中對(duì)試樣表面進(jìn)行電解腐蝕，電解參數(shù)為：直流電壓5 V，腐蝕時(shí)間30~60 s。電解腐蝕后用10%草酸水溶液清洗試樣的表面，去除表面附著的電解腐蝕產(chǎn)物。用金相顯微鏡和掃描電子顯微鏡觀(guān)察不同Mo含量焊縫熔敷金屬的微觀(guān)組織形貌。用掃描電鏡中配備的X射線(xiàn)能譜（EDS）分析焊縫組織中析出相的成分。為了確定焊縫中析出相的種類(lèi)，用7% CH3OH+93% HCL電解液對(duì)焊縫中析出相進(jìn)行電解萃取，電解電流為0.36 A。析出相萃取后烘干，進(jìn)行X射線(xiàn)衍射（XRD）對(duì)析出相進(jìn)行物相分析。

依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)ASTM A262-2015中硝酸實(shí)驗(yàn)的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行腐蝕實(shí)驗(yàn)。用電火花切割方法沿焊縫縱向方向取樣，每種焊縫金屬取兩塊試樣，尺寸為33 mm×11 mm×4 mm，如圖1所示。將試樣表面機(jī)械磨削拋光后，在117℃含有65%硝酸水溶液的錐形瓶中連續(xù)浸泡48 h。對(duì)不同成分不同狀態(tài)試樣均單獨(dú)進(jìn)行浸泡實(shí)驗(yàn)，以避免試樣之間發(fā)生干擾。為了保證實(shí)驗(yàn)可靠進(jìn)行，硝酸溶液體積與試樣表面積之比均保持在20 mL/cm2以上。用分析天平測(cè)量實(shí)驗(yàn)前和實(shí)驗(yàn)后試樣的質(zhì)量，精確到0.0001 g。采用失重法評(píng)估熔敷金屬試樣的腐蝕速率。將同一狀態(tài)同一成分兩塊試樣的腐蝕速率平均值作為焊縫熔敷金屬的腐蝕速率。用電子掃描顯微鏡觀(guān)察試樣的腐蝕形貌。

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