分析晶間腐蝕試驗的方法

晶間腐蝕是金屬在適宜的腐蝕環(huán)境中沿著或緊挨著材料的晶粒間界發(fā)生和發(fā)展的局部腐蝕破壞形態(tài)。晶間腐蝕從金屬材料表面開始，沿著晶界向內(nèi)部發(fā)展，使晶粒間的結(jié)合力喪失，以致材料的強(qiáng)度幾乎完全消失。材料或構(gòu)件的晶間腐蝕試驗方法主要包括浸泡試驗、電化學(xué)測量等。

晶間腐蝕的浸泡試驗主要包括：沸騰硝酸試驗法、酸性硫酸鐵試驗法、酸性硫酸銅試驗法和硝酸-氫氟酸試驗法等。

沸騰硝酸試驗要求在65%的沸騰HNO3中進(jìn)行五個周期(48h/周期)的試驗，每經(jīng)一個周期試驗后均要更新試驗溶液，最終以試樣的質(zhì)量損失來評定試驗結(jié)果，在某些情況下輔以肉眼或顯微鏡觀察晶粒脫落的情況。

酸性硫酸鐵試驗是一種以Fe2(SO4)3為鈍化劑，以H­2SO4為去鈍化劑的雙試劑試驗方法?？梢杂盟鼨z驗非穩(wěn)定化奧氏體不銹鋼由碳化鉻析出而引起的晶界腐蝕和穩(wěn)定化不銹鋼有碳化鉻和σ相所引起的晶間腐蝕。該法還可用來檢驗?zāi)退徜摵湍臀g合金因晶界貧鉻、貧鉬或析出σ相而引起的晶間腐蝕傾向。

酸性硫酸銅溶液試驗是應(yīng)用最早的晶間腐蝕試驗方法，也稱為Hatfield法、Krupp法或Strauss法。試驗溶液中CuSO4為鈍化劑，H2SO4則起加速腐蝕的作用。

1958年Warren首先建議采用10%HNO3+3%HF溶液作為評定含鉬奧氏體不銹鋼晶間腐蝕敏感性的定量試驗方法。該方法適用于檢驗含鉬奧氏體不銹鋼由于晶界貧鉻所引起的晶間腐蝕傾向。試驗時的溫度要求是70℃±0.5℃，以2h為一個周期，共兩個周期，試驗結(jié)果根據(jù)質(zhì)量損失評定。

電偶腐蝕的電化學(xué)測量研究方法主要包括：草酸電解浸蝕試驗、動電位再活化法、電位測量和晶界屏蔽等。

不銹鋼10%草酸電解侵蝕試驗方法用于檢驗奧氏體不銹鋼和穩(wěn)定化的鐵素體不銹鋼因碳化鉻沉淀引起的晶間腐蝕敏感性，此法不能檢驗σ相引起的晶間腐蝕敏感性。10%草酸電解侵蝕試驗的溶液是將100g草酸溶于900ml蒸餾水中配制而成的，將試樣置于室溫溶液中，在1A/cm2電流密度下陽極電解1.5min。然后在150~500倍金相顯微鏡下檢查經(jīng)電解侵蝕后的試樣表面，并根據(jù)晶界破壞程度確定材料是否需要用另一種標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)浸泡方法進(jìn)行再試驗。國家標(biāo)準(zhǔn)將浸蝕后晶界形態(tài)和組織結(jié)構(gòu)分為七類，可據(jù)此確定材料是否沒有晶間腐蝕敏感性，或需要進(jìn)一步用其他標(biāo)準(zhǔn)試驗方法再檢驗。

電化學(xué)動電位再活化法是Novak1975年提出的，旨在預(yù)測奧氏體不銹鋼的晶間腐蝕敏感性。將試樣在去氣的0.5M H2SO4+0.01M KSCN溶液(30℃)中浸泡5分鐘，然后以200mV/min的掃描速度從自然腐蝕電位(約0.450VSCE)正向極化到+0.200VSCE，在此電位下保持2分鐘使試樣鈍化后，再以同樣的速度逆向掃描到活化區(qū)。以曲線活化峰下面積說所給定的活化電荷Pa以及活化狀態(tài)的峰值電流密度iCa作為鑒別敏化試樣和正常試樣的標(biāo)準(zhǔn)。這種方法的特點是簡單方便，測定迅速。

恒電位法是指用恒電位儀把指定溶液介質(zhì)中的試樣控制在給定電位，測量相應(yīng)的極化電流，以特征參數(shù)區(qū)分不同敏化狀態(tài)或晶間腐蝕程度。

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