材料測試方法成分分析

成分分析按照分析對象和要求可以分為微量樣品分析和痕量成分分析兩種類型。按照分析的目的不同，又分為體相元素成分分析、表面成分分析和微區(qū)成分分析等方法。

體相元素成分分析是指體相元素組成及其雜質(zhì)成分的分析，其方法包括原子吸收、原子發(fā)射ICP、質(zhì)譜以及X射線熒光與X射線衍射分析方法;其中前三種分析方法需要對樣品進(jìn)行溶解后再進(jìn)行測定，因此屬于破壞性樣品分析方法;而X射線熒光與衍射分析方法可以直接對固體樣品進(jìn)行測定因此又稱為非破壞性元素分析方法。

表面與微區(qū)成分分析

X射線光電子能譜(X-ray Photoelectron Spectroscopy, XPS);(10納米，表面)

俄歇電子能譜(Auger electron spectroscopy，AES);(6nm，表面)

二次離子質(zhì)譜(Secondary Ion Mass Spectrometry, SIMS);(微米，表面)

電子探針分析方法;(0.5微米，體相)

電鏡的能譜分析;(1微米，體相)

電鏡的電子能量損失譜分析;(0.5nm)

為達(dá)此目的，成分分析按照分析手段不同又分為光譜分析、質(zhì)譜分析和能譜分析。

光譜分析

主要包括火焰和電熱原子吸收光譜AAS， 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜ICP-OES， X-射線熒光光譜XFS和X-射線衍射光譜分析法XRD;

1、 原子吸收光譜

(Atomic Absorption Spectrometry, AAS)又稱原子吸收分光光度分析。原子吸收光譜分析是基于試樣蒸氣相中被測元素的基態(tài)原子對由光源發(fā)出的該原子的特征性窄頻輻射產(chǎn)生共振吸收，其吸光度在一定范圍內(nèi)與蒸氣相中被測元素的基態(tài)原子濃度成正比，以此測定試樣中該元素含量的一種儀器分析方法。

原子吸收分析特點(diǎn)：

· 根據(jù)蒸氣相中被測元素的基態(tài)原子對其原子共振輻射的吸收強(qiáng)度來測定試樣中被測元素的含量;

· 適合對納米材料中痕量金屬雜質(zhì)離子進(jìn)行定量測定，檢測限低 ，ng/cm3，10-10~10-14g;

· 測量準(zhǔn)確度很高，1%(3%~5%);

· 選擇性好，不需要進(jìn)行分離檢測;

· 分析元素范圍廣，70多種;應(yīng)該是缺點(diǎn)(不確定)：難熔性元素，稀土元素和非金屬元素，不能同時(shí)進(jìn)行多元素分析;

2、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜

(Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry, ICP-AES)。ICP是利用電感耦合等離子體作為激發(fā)源，根據(jù)處于激發(fā)態(tài)的待測元素原子回到基態(tài)時(shí)發(fā)射的特征譜線對待測元素進(jìn)行分析的方法;可進(jìn)行多元素同時(shí)分析，適合近70種元素的分析;很低的檢測限，一般可達(dá)到10-1～10-5μg/cm-3;穩(wěn)定性很好，精密度很高，相對偏差在1%以內(nèi)，定量分析效果好;線性范圍可達(dá)4～6個(gè)數(shù)量級;但是對非金屬元素的檢測靈敏度低。

3、X-射線熒光光譜

(X-ray fluorescence spectrometry, XFS)是一種非破壞性的分析方法，可對固體樣品直接測定。在納米材料成分分析中具有較大的優(yōu)點(diǎn);X射線熒光光譜儀有兩種基本類型波長色散型和能量色散型;具有較好的定性分析能力，可以分析原子序數(shù)大于3的所有元素。本低強(qiáng)度低，分析靈敏度高，其檢測限達(dá)到10-5～10-9g/g(或g/cm3);可以測定幾個(gè)納米到幾十微米的薄膜厚度。

4、X-射線衍射光譜分析法

(X-ray diffraction analysis，XRD)。

質(zhì)譜分析

主要包括電感耦合等離子體質(zhì)譜ICP-MS和飛行時(shí)間二次離子質(zhì)譜法TOF-SIMS

1、電感耦合等離子體質(zhì)譜(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)ICP-MS是利用電感耦合等離子體作為離子源的一種元素質(zhì)譜分析方法;該離子源產(chǎn)生的樣品離子經(jīng)質(zhì)譜的質(zhì)量分析器和檢測器后得到質(zhì)譜;檢出限低(多數(shù)元素檢出限為ppb-ppt級);線性范圍寬(可達(dá)7個(gè)數(shù)量級);分析速度快(1分鐘可獲得70種元素的結(jié)果);譜圖干擾少(原子量相差1可以分離)，能進(jìn)行同位素分析。

2、飛行時(shí)間二次離子質(zhì)譜法(Time of Flight Secondary Ion Mass Spectrometry, TOF-SIMS)是通過用一次離子激發(fā)樣品表面，打出極其微量的二次離子，根據(jù)二次離子因不同的質(zhì)量而飛行到探測器的時(shí)間不同來測定離子質(zhì)量的極高分辨率的測量技術(shù)。

工作原理：

· 利用聚焦的一次離子束在樣品上進(jìn)行穩(wěn)定的轟擊，一次離子可能受到樣品表面的背散射(概率很小)，也可能穿透固體樣品表面的一些原子層深入到一定深度，在穿透過程中發(fā)生一系列彈性和非彈性碰撞。一次離子將其部分能量傳遞給晶格原子，這些原子中有一部分向表面運(yùn)動，并把能量傳遞給表面離子使之發(fā)射，這種過程成為粒子濺射。在一次離子束轟擊樣品時(shí)，還有可能發(fā)生另外一些物理和化學(xué)過程：一次離子進(jìn)入晶格，引起晶格畸變;在具有吸附層覆蓋的表面上引起化學(xué)反應(yīng)等。濺射粒子大部分為中性原子和分子，小部分為帶正、負(fù)電荷的原子、分子和分子碎片;

電離的二次粒子(濺射的原子、分子和原子團(tuán)等)按質(zhì)荷比實(shí)現(xiàn)質(zhì)譜分離;

收集經(jīng)過質(zhì)譜分離的二次離子，可以得知樣品表面和本體的元素組成和分布。在分析過程中，質(zhì)量分析器不但可以提供對于每一時(shí)刻的新鮮表面的多元素分析數(shù)據(jù)。而且還可以提供表面某一元素分布的二次離子圖像。

TOF(Time of Flight)的獨(dú)特之處在于其離子飛行時(shí)間只依賴于他們的質(zhì)量。由于其一次脈沖就可得到一個(gè)全譜，離子利用率最高，能最好地實(shí)現(xiàn)對樣品幾乎無損的靜態(tài)分析，而其更重要的特點(diǎn)是只要降低脈沖的重復(fù)頻率就可擴(kuò)展質(zhì)量范圍，從原理上不受限制。

能譜分析

主要包括X射線光電子能譜XPS和俄歇電子能譜法AES

1、X射線光電子能譜(X-ray Photoelectron Spectroscopy, XPS)

X射線光電子能譜(XPS )就是用X射線照射樣品表面，使其原子或分子的電子受激而發(fā)射出來，測量這些光電子的能量分布，從而獲得所需的信息。隨著微電子技術(shù)的發(fā)展，XPS也在不斷完善，目前，已開發(fā)出的小面積X射線光電子能譜，大大提高了XPS的空間分辨能力。通過對樣品進(jìn)行全掃描，在一次測定中即可檢測出全部或大部分元素。因此，XPS已發(fā)展成為具有表面元素分析、化學(xué)態(tài)和能帶結(jié)構(gòu)分析以及微區(qū)化學(xué)態(tài)成像分析等功能強(qiáng)大的表面分析儀器。X射線光電子能譜的理論依據(jù)就是愛因斯坦的光電子發(fā)散公式。XPS作為研究材料表面和界面電子及原子結(jié)構(gòu)的最重要手段之一，原則上可以測定元素周期表上除氫、氦以外的所有元素。其主要功能及應(yīng)用有三方面:第一，可提供物質(zhì)表面幾個(gè)原子層的元素定性、定量信息和化學(xué)狀態(tài)信息;第二，可對非均相覆蓋層進(jìn)行深度分布分析，了解元素隨深度分布的情況;第三，可對元素及其化學(xué)態(tài)進(jìn)行成像，給出不同化學(xué)態(tài)的不同元素在表面的分布圖像等。

2、俄歇電子能譜法(Auger electron spectroscopy，AES)

俄歇電子能譜法是用具有一定能量的電子束(或X射線)激發(fā)樣品俄歇效應(yīng)，通過檢測俄歇電子的能量和強(qiáng)度，從而獲得有關(guān)材料表面化學(xué)成分和結(jié)構(gòu)的信息的方法。 利用受激原子俄歇躍遷退激過程發(fā)射的俄歇電子對試樣微區(qū)的表面成分進(jìn)行的定性定量分析。

俄歇能譜儀與低能電子衍射儀聯(lián)用，可進(jìn)行試樣表面成分和晶體結(jié)構(gòu)分析，因此被稱為表面探針。

電鏡-能譜分析方法：利用電鏡的電子束與固體微區(qū)作用產(chǎn)生的X射線進(jìn)行能譜分析(EDAX);與電子顯微鏡結(jié)合(SEM，TEM)，可進(jìn)行微區(qū)成份分析;可進(jìn)行定性和定量分析。

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